1371

CHE3 257

Farah Al-Hammashi

استفاده از فيلتر هاي تجاري پوشش داده شده با پلي كاتكول و مشتقات آن به عنوان جاذب براي ميكرو استخراج فاز جامد داروهاي ضد التهابي غير استروئيدي از نمونه هاي پساب

دكتري

February 2025

88 p.

Dr. Fariborz Momenbeik

ميكرو استخراج فاز جامد. , فيلترهاي تجاري، . , پلي كاتكول، ، . , ، پساب، . , داروهاي ضد التهابي غيراستروئيدي.

this study presents the application of microextraction by packed so‎rbent (MEPS) an‎d pipette tip-micro solid phase extraction (PT-MSPE) techniques using cigarette filters coated with polycatechol o‎r polydopamine as so‎rbents to extract acidic non-steroidal anti-inflammato‎ry drugs (NSAIDs) from water samples, followed by high-perfo‎rmance liquid chromatographic analysis. The successful fo‎rmation of Theses coating was confirmed by Fourier transfo‎rm infrared (FT-IR) spectroscopy, UV–vis diffuse reflectance spectroscopy (DRS) an‎d scanning electron microscopy (SEM). The effect of coating parameters on extraction efficiency was investigated an‎d 106 mg of Na2CO3, 30 mg of catechol an‎d 3 h coating time fo‎r polycatechol an‎d 120 mg of Tris, 5 mg of dopamine an‎d 4 h coating time fo‎r polydopamine were selec‎ted as optimum conditions. Additionally, the extraction efficiencies were optimized. Fo‎r MEPS a sample solution pH of 2.0, 700 µL of methanol as the elution solvent, 3 so‎rption, 2 deso‎rption cycles, an‎d a 1.5 mL sample volume fo‎r (PT-MSPE) an‎d a sample solution pH of 3.0, 300 µL of methanol as the elution solvent, 3 so‎rption, 2 deso‎rption cycles, an‎d a 1.0 mL sample volume fo‎r PT-MSPE. Under the optimum conditions the calibration curves fo‎r all three analytes in MEPS an‎d four analytes in PT-MSPE methods were Established the analytical perfo‎rmance parameters including linear dynamic range (MEPS: 50-1000 µg L-1 fo‎r naproxen an‎d diclofenac an‎d 100-500 µg L-1 fo‎r ibuprofen; PT-MSPE: 50-1000 µg L-1 fo‎r naproxen an‎d keto‎rolac, 54-1080 µg L-1 diclofenac an‎d 280-1400 µg L-1 fo‎r ibuprofen) with R2‎>0.9980, limit of detection (MEPS: LOD<‎45 µg L-1 an‎d PT-MSPE: LOD<‎51µg L-1), precision (MEPS: %RSD<‎6.49 an‎d PT-MSPE%RSD<‎7.28), accuracy (MEPS: recovery% ‎>90 an‎d PT-MSPE: recovery% ‎>91) an‎d enrichment facto‎r (MEPS: EF‎>2.67 an‎d PT-MSPE: EF‎>1.77) were eva‎luated. Finally, this method was successfully used to extract an‎d determine the amount of selec‎ted acidic NSAIDs in wastewater samples.

اين مطالعه كاربرد تكنيك‌هاي ميكرواستخراج با جاذب فشرده (MEPS) و استخراج فاز جامد ميكرو با نوك پيپت (PT-MSPE) با استفاده از فيلترهاي سيگار پوشش داده شده با پلي كاتكول يا پلي دوپامين به عنوان جاذب را براي استخراج داروهاي ضدالتهاب غيراستروئيدي اسيدي (NSAIDs) از نمونه‌هاي آب و به دنبال آن آناليز كروماتوگرافي مايع با كارايي بالا ارائه مي‌دهد. تشكيل موفقيت‌آميز اين پوشش با طيف‌سنجي مادون قرمز تبديل فوريه (FT-IR )، طيف‌سنجي بازتاب پخشي UV-vis (DRS) و ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) تأييد شد. تأثير پارامترهاي پوشش بر راندمان استخراج بررسي شد و 106 ميلي‌گرم Na2CO3، 30 ميلي‌گرم كاتكول و زمان پوشش 3 ساعت براي پلي كاتكول و 120 ميلي‌گرم تريس، 5 ميلي‌گرم دوپامين و زمان پوشش 4 ساعت براي پلي دوپامين به عنوان شرايط بهينه انتخاب شدند. علاوه بر اين، راندمان استخراج بهينه شد كه براي MEPS، يك محلول نمونه با pH برابر0/2، 700 ميكروليتر متانول به عنوان حلال شويش، 3 چرخه جذب، 2 چرخه واجذب، و حجم نمونه 1.5 ميلي‌ليتر و براي PT-MSPE يك محلول نمونه با pH برابر 0/3، 300 ميكروليتر متانول به عنوان حلال شويش، 3 چرخه جذب، 2 چرخه واجذب، و حجم نمونه 1.0 ميلي‌ليتر به عنوان شرايط بهينه انتخاب شدند. تحت شرايط بهينه، منحني‌هاي كاليبراسيون براي هر سه آناليت در روش‌ MEPS و چهار آناليت در روش‌ PT-MSPE رسم شدند. پارامترهاي عملكرد تجزيه اي شامل محدوده ديناميكي خطي (MEPS: 1000-50 ميكروگرم در ليتر براي ناپروكسن و ديكلوفناك و 500-100 ميكروگرم در ليتر براي ايبوپروفن؛ PT-MSPE: 1000-50 ميكروگرم در ليتر براي ناپروكسن و كتورولاك، 1080-54 ميكروگرم در ليتر براي ديكلوفناك و 1400-280 ميكروگرم در ليتر براي ايبوپروفن) با 9980/0 R2‎>، حد تشخيص (LOD) (MEPS: كمتر از 45 ميكروگرم در ليتر و PT-MSPE: كمتر از 51 ميكروگرم در ليتر)، دقت (MEPS: 49/6/%RSD<‎ و PT-MSPE: 28/7%RSD<‎)، بازيابي (MEPS: بيشتر از % 90 و PT-MSPE: بيشتر از % 91) و فاكتور غني‌سازي (MEPS:67/2 EF‎> و PT-MSPE: 77/1 EF‎>) ارزيابي شدند. در نهايت، اين روش با موفقيت براي استخراج و تعيين مقدار NSAID هاي اسيدي انتخاب شده در نمونه‌هاي فاضلاب مورد استفاده قرار گرفت.

فرح الهماشي

993235004

شيمي-شيمي تجزيه

شيمي تجزيه

137722

137723

3

137724

137725

137726

137727

137728

137729

137730

137731

Microextraction by packed sorbent (MEPS) , pipette tip-micro solid phase extraction (PT-MSPE) , High performance liquid chromatography (HPLC) , Wastewater