فوم پلي وينيل الكل اصلاح شده با كامپوزيت كوپليمر آكريليك اسيد، سيناميك اسيد و نشاسته عامل دار شده با سيتريك اسيد به عنوان جاذب در ميكرواستخراج فاز جامد داروهاي ضد التهابي غيراستروئيدي

در اين پژوهش از فوم پلي وينيل الكل اصلاح شده با كامپوزيت كوپليمر آكريليك اسيد، سيناميك اسيد و نشاسته عامل دار شده با سيتريك اسيد به عنوان جاذب در روش ميكرو استخراج با جاذب بسته بندي شده (MEPS) جهت استخراج و پيش تغليظ داروهاي ضد التهاب غير استروئيدي استفاده گرديد. براي مشخص كردن ميزان و اندازه‌گيري دقيق داروهاي ضد التهاب غير استروئيدي، در اين روش از كروماتوگرافي مايع با كارايي بالا (HPLC) همراه با آشكارساز آرايه فوتوديودي بهره گرفته شد. عوامل مؤثر بر كيفيت جاذب شامل مقدار كامپوزيت كوپليمر آكريليك اسيد، سيناميك اسيد و نشاسته عامل دار شده با سيتريك اسيد جهت اصلاح فوم PVA و استفاده از گلوتارآلدهيد به عنوان اتصال دهنده عرضي مورد بررسي قرار گرفت. مقدار 20 ميلي گرم كامپوزيت و بدون اتصال دهنده عرضي گلوتارآلدهيد به عنوان شرايط بهينه انتخاب گرديد. براي مشخصه يابي جاذب از روش‌هاي طيف سنجي مادون قرمز تبديل فوريه (FT_IR) و ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) استفاده گرديد. همچنين شرايط بهينه عوامل مؤثر بر استخراج نيز مورد بررسي قرار گرفت كه عبارتند از: اتانول به عنوان حلال واجذبي، 00/1 ميلي ليتر به عنوان حجم حلال واجذبي، 0/2 pH= به عنوان pH محلول آناليت و همچنين تعداد چرخه‌هاي جذب و واجذب 3 مرتبه. منحني درجه‌بندي براي هر يك از داروها در شرايط بهينه رسم گرديد و ارقام شايستگي روش پيشنهادي شامل: حد تشخيص 015/0، 026/0 و 036/0 ميلي‌گرم بر ليتر به ترتيب براي كتورولاك، ناپروكسن و ديكلوفناك، محدوده خطي كاري 050/0 تا 800/0 ميلي‌گرم بر ليتر براي هر سه آناليت، مقادير R2 برابر 9998/0، 9994/0 و 9988/0 به ترتيب براي كتورولاك، ناپروكسن و ديكلوفناك، تكرار پذيري (RSD<‎4) و صحت (بازيابي‎> 90%) به دست آمد. در نهايت، روش ارائه شده براي استخراج و اندازه‌گيري ميزان داروهاي ضدالتهاب غيراستروئيدي در آب رودخانه زاينده‌رود در نزديكي تصفيه‌خانه شهرستان مباركه به كار گرفته شد و نتايج نشان داد كه اين روش توانايي قابل قبولي در تعيين غلظت داروها در نمونه‌هاي آب دارد.

polymeric foam , microextraction by packed sorbent (MEPS) , non-steroidal anti-inflammatory drugs (NSAIDs) , Starch functionalized with citric acid , high-performance liquid chromatography (HPLC)

Poly vinyl alcohol foam modified with composite copolymer of acrylic acid, cinnamic acid an‎d citric acid functionalized starch as a sorbent in solid phase microextraction of non-steroidal anti-inflammatory drugs

شيمي تجزيه

In this study, a polyvinyl alcohol (PVA) foam modified with a composite copolymer of acrylic acid, cinnamic acid, an‎d starch functionalized with citric acid was employed as an adsorbent in a microextraction by packed sorbent (MEPS) method for the extraction an‎d preconcentration of nonsteroidal anti-inflammatory drugs (NSAIDs). For accurate determination an‎d quantification of NSAIDs, high-performance liquid chromatography (HPLC) coupled with a photodiode array detector (PDA) was utilized. The factors affecting the quality of the adsorbent, including the amount of the composite copolymer (acrylic acid, cinnamic acid, an‎d citric acid–functionalized starch) used for PVA foam modification an‎d the presence of glutaraldehyde as a cross-linking agent, were investigated. The optimal conditions were found to be 20 mg of the composite without glutaraldehyde cross-linker. The adsorbent was characterized using Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR) an‎d scanning electron microscopy (SEM). In addition, the optimal extraction parameters were determined as follows: ethanol as the desorption solvent, 1.00 mL of desorption solvent volume, analyte solution pH of 2.0, an‎d three adsorption–desorption cycles. Calibration curves for each drug were plotted under optimized conditions, an‎d the analytical figures of merit for the proposed method including limits of detection (LOD) of 0.015, 0.026, an‎d 0.036 mg/L for ketorolac, naproxen, an‎d diclofenac, respectively; a linear dynamic range of 0.050–0.800 mg/L for all three analytes; correlation coefficients (R²) of 0.9998, 0.9994, an‎d 0.9988 for ketorolac, naproxen, an‎d diclofenac, respectively; repeatability (RSD <‎ 4%); an‎d recovery values above 90%. Finally, the developed method was successfully applied for the extraction an‎d determination of NSAIDs in water samples collected from the Zayan‎deh-Rood River near the Mobarakeh wastewater treatment plant. The results demonstrated that the proposed method provides satisfactory performance for the quantification of these drugs in environmental water sample.

3

147645