24286

CHE2 906

كارشناسي ارشد

شيمي-شيمي تجزيه

شيمي

1403/06/26

102 ص.

فريبرز مومن بيك

آنتي بيوتيك‌ها , پلي تيوايميد , فوم پلي يورتان , استخراج فاز جامد بر خط , كروماتوگرافي مايع با كارايي بالا

در اين پژوهش، يك پلي تيوايميد جديد مبتني بر پيرومليتيك دي انيدريد و 4و4-متيلن دي آنيلين سنتز شد. اين پليمر با فوم تجاري پلي يورتان مخلوط و به عنوان جاذب براي استخراج داروهاي آموكسي سيلين و مترونيدازول به روش استخراج فاز جامد بر خط از نمونه هاي آب چاه مورد استفاده قرار گرفت. مقادير داروهاي استخراج شده با استفاده از كروماتوگرافي مايع با كارايي بالا (HPLC) و آشكارساز آرايه فوتوديود (PDA) اندازه گيري شد. نسبت مقدار فوم به پليمر بررسي و مقدار بهينه نسبت جرمي فوم به پليمر برابر 2 بدست آمد. مشخصه يابي جاذب سنتز شده با استفاده از روش هاي طيف سنجي مادون قرمز تبديل فوريه (FT-IR)، آزمون تعيين ميزان تخلخل (BET) و تصوير برداري ميكروسكوپ الكتروني روبشي نشر ميداني (FE-SEM) و طيف سنجي پراش اشعه ايكس (EDS) مورد مطالعه قرار گرفت. به منظور دستيابي به بهترين شرايط استخراج فاز جامد بر خط عوامل مؤثر بر فرايند استخراج شامل pH محلول نمونه، نوع حلال واجذب كننده، حجم حلال واجذب كننده، قدرت يوني محلول نمونه و حجم نمونه عبوري از جاذب مورد بررسي و بهينه‌سازي قرار گرفت. در شرايط بهينه، شامل pH محلول نمونه برابر 4، بدون افزودن نمك، متانول به عنوان حلال واجذب كننده، 20 ميكروليتر حجم حلال واجذب كننده و عبور حجم 2 ميلي ليتر نمونه از روي جاذب، منحني درجه بندي استخراجي آناليت ها رسم شد و بر اساس آن ها ارقام شايستگي براي مترونيدازول (محدوده خطي: 101 00/1 تا 10200/8 ميكروگرم بر ليتر، تكرارپذيري: %012/0RSD=، ضريب همبستگي: 9998/0R2=، حدتشخيص: 18/10 ميكروگرم بر ليتر و درصد بازيابي<25/106%) و براي آموكسي سيلين (محدوده خطي: 101 00/2 تا 10300/1 ميكروگرم بر ليتر، تكرار پذيري: %704/0RSD=، ضريب همبستگي: 9981/0R2=، حدتشخيص: 31/11 ميكروگرم بر ليتر و درصد بازيابي<96/%53) محاسبه شد و در نهايت روش توسعه داده شده براي تعيين مقدار آناليت هاي ذكر شده در آب چاه مورد استفاده قرار گرفت.

Antibiotics , Polythioimide , Polyurethane foam , On-line solid phase extraction , High performance liquid chromatography

Application of Polyimide as a Sorbent in On-line Solid Phase Microextraction of Antibiotics and Their Determination Using High Performance Liquid Chromatography

شيمي تجزيه

In this research, a new polythioimide based on pyromellitic dianhydride and 4,4-methylenedianiline was synthesized. This polymer was mixed with commercial polyurethane foam and used as a sorbent for the extraction of amoxicillin and metronidazole drugs by on-line solid phase extraction method from groundwater samples. The amounts of extracted drugs were determined using high performance liquid chromatography (HPLC) and photodiode array detector (PDA). The mass ratio of foam to polymer was investigated and the optimal value of the mass ratio of foam to polymer was selected as 2. The sorbent was characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), Brunauer–Emmett–Teller theory for specific surface area (BET), scanning electron microscopy (SEM) and X-ray energy diffraction (EDS) spectroscopy. Influential parameters of online-SPE such as pH of sample solution, ionic strength, Type of desorption solvent, volume of desorption solvent and sample solution volume were investigated. The optimized condition including: the pH of the sample solution equal to 4.0, without the addition of salt, 20 µl methanol as desorption solvent and the volume of the sample of 2.0 ml. At the optimum conditions the calibration curves for metronidazole and amoxicillin were obtained and based on them, method figure of merits including: linear range 1.00×101 – 8.00×102 with correlation coefficient of R2 = 0.9998, repeatability RSD = 0.012%, detection limit of 10.18 g/L and recovery greater than 106.25% for metronidazole and linear range 2.00×101 – 1.00×103 with correlation coefficient of R2 = 0.9981, repeatability RSD = 0.704%, detection limit 11.31 g/L and recovery greater than 53.96% for amoxicillin were obtained. Finally, the developed method was used to determine the amount of metronidazole and amoxicillin in groundwater samples.

3