چكيده فارسي
در اين پژوهش، جاذب چاپ شده سه¬بعدي از جنس پلي¬لاكتيك¬اسيد (PLA) با استفاده از روش مدل-سازي لايه نشاني مواد مذاب (FDM) ساخته شد و با استفاده از پليدوپامين پوشش داده شد. اين جاذب براي استخراج علف‌كش¬هاي2و4-دي كلروفنوكسي استيك اسيد (2,4-D)، 2و4و5-تري كلروفنوكسي استيك اسيد (2,4,5-T) و 2و4-دي كلرو بوتيريك اسيد (2,4-DB)، به روش استخراج فاز جامد برخط از آب چاه مورد استفاده قرار گرفت. مقادير علفكشهاي استخراج شده با استفاده از كروماتوگرافي مايع با عملكرد بالا (HPLC) و آشكار‌ساز آرايه ديودي (PDA) اندازه‌گيري شد. جهت اصلاح پليمر از روش عبور دادن محلول دوپامين از داخل جاذب چاپ شده استفاده شد و عوامل موثر بر اين فرايند، مورد بررسي قرار گرفت. زمان پوشش‌دهي 4 ساعت، غلظت دوپامين ppm 1000، ضخامت لايه¬گذاري 100 ميكرون و سرعت چاپ 35 ميلي¬متر بر ثانيه به عنوان مقادير بهينه موثر بر ساخت جاذب انتخاب شدند. مشخصه يابي جاذب ساخته شده با استفاده از روش¬هاي طيف‌سنجي مادون قرمز تبديل فوريه بازگشتي (ATR-FT-IR)، طيف سنجي فرابنفش-مرئي-فروسرخ‌نزديك انعكاسي (UV-Vis-NIR) و تصوير برداري ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) انجام شد. به منظور دستيابي به بهترين شرايط استخراج فاز جامد به روش برخط، عوامل موثر بر فرايند استخراج برررسي و مقادير بهينه شامل جهت بارگذاري به صورت همراستا با جهت پوشش‌دهي، سرعت جريان 5/0 ميلي¬ليتر بر دقيقه، مدت زمان بارگذاري 10 دقيقه، حجم محلول بارگذاري 0/5 ميلي¬ليتر، pH محلول بارگذاري برابر با 5/2، درصد حجمي متانول در فاز واجذب كننده برابر با 65 درصد و pH بافر مورد استفاده در اين فاز برابر 5/2 تعيين شدند. در شرايط بهينه استخراج، منحني درجه‌بندي استخراجي هر يك از علف‌كش¬ها رسم شد و بر اساس آن، ارقام شايستگي روش شامل محدوده خطي كاري( 101× 1/3 تاng/mL 103×2 ) ضريب همبستگي (9985/0 ≤ 2R )، تكرار پذيري ( 7/5 ≤ RSD )، حدتشخيص (5/4، 9/3 و 1 /2 نانوگرم بر ميلي¬ليتر به ترتيب براي 2,4-D، 2,4,5-T و 2,4-DB) و درصد بازيابي (95% <) محاسبه شدند. در نهايت روش توسعه داده شده براي تعيين مقدار علفكشهاي ذكر شده در آب چاه استفاده شد.
چكيده لاتين
In this research, 3D printed poly lactic acid sorbent was made with fused deposition modeling (FDM) method and coated with polydopamine. This sorbent was used for online solid phase extraction of 2,4-Dichlorophenoxy acetic acid (2,4-D), 2,4,5-trichlorophenoxy acetic acid and 2,4-Dichlorobutiric acid (2,4-T) herbicides from well water. The amounts of extracted herbicides were measured by high performance liquid chromatography (HPLC) with photo diode array detector (PDA). Polymer modification was performed by passing dopamine solution thorough 3D printed sorbent and effective factors on coating were evaluated. 4 hours Coating time, 1000 ppm dopamine concentration, layer height 100 µm and printing speed 35 mm/s were selected as optimum values. Characterization of fabricated sorbent was done by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Ultra Violet-Visible-Near Infrared spectroscopy (UV-Vis-NIR) and scanning electron microscopy (SEM). To achieve the best online solid phase extraction conditions, effect of several factors on extraction process were investigated and optimum factors including loading direction at same direction with coating, 0.5 ml/min flow rate, 10 minutes loading time, loading of 5 ml sample solution with pH =2.5, 65% methanol in mobile phase as desorbing solvent and mobile phase pH=2.5 were determined. In optimized extraction condition, calibration curves of each herbicide were drawn and according to them figures of merits including working linear range (3.1×101 - 2×103 ng/ml), correlation coefficient (R2 ≥ 0.9985), repeatability (RSD ≤ 5.7), limit of detection (4.5, 3.9 and 2.1 ng/ml for 2,4-D, 2,4,5-T, 2,4-DB, respectively) and recovery (> 0.95%) were determined.
